色譜積分原則可以總結為以下幾點:
### 一、基本積分原則
1. **自動積分優先**:
- 在色譜數據處理中,通常優先采用自動積分方式。
- 自動積分通過軟件內置的積分事件和參數設置來完成,如初始斜率靈敏度(閾值)、初始峰高、初始峰寬、初始最小峰面積等。
2. **手動積分受控進行**:
- 在自動積分無法滿足需求或積分結果不準確的情況下,可以考慮手動積分。
- 手動積分必須在受控的條件下進行,且應嚴格控制手動積分的次數。
- 手動積分通常用于處理復雜色譜圖,如裂峰、目標雜質的同時洗脫/肩峰、基線噪音、負峰、基線上升或下降、峰的嚴重拖尾或峰前延等情況。
3. **積分參數適用性**:
- 積分參數應適用于單獨的分析程序,避免使用默認積分參數或一刀切的方法。
- 積分參數的設置應確保比爾-朗伯定律的適用性,以便進行吸光度與濃度的基本比較。
### 二、積分管理原則
1. **積分事件一致性**:
- 同一序列或同時(非同一序列連續進樣)采集的色譜圖,若屬于同一檢測項目,應使用相同的積分事件進行處理。
- 若屬于不同檢測項目,可以按照項目使用相同積分事件進行處理。
2. **積分結果審核**:
- 積分結果應經過技術人員或質量部門的審核,以確保其準確性和合規性。
- 若發現自動積分結果不正確或不符合預期,應及時進行手動積分或調整積分參數,并重新審核結果。
3. **記錄與報告**:
- 積分過程中的參數設置、修改記錄以及積分結果應詳細記錄在案,以便追溯和審計。
- 積分結果應以電子形式或打印形式輸出,并附帶必要的說明和解釋。
### 三、特殊積分原則
1. **忽略限設置**:
- 在雜質分析中,可以通過設置合適的閾值來忽略那些低于報告值一半及以上的峰。
- 閾值的設置應科學合理,并符合行業標準和法規要求。
2. **抑制積分功能**:
- 在已知異常的情況下,可以將對應的色譜峰排除在積分之外。
- 未知峰應根據公司的質量程序進行積分和調查。
3. **手動積分注意事項**:
- 手動積分時,應避免通過削峰、峰值增強等方式來偽造或篡改數據。
- 手動積分的結果應經過仔細核對和驗證,以確保其準確性和可靠性。
綜上所述,色譜積分原則涉及自動積分與手動積分的選擇、積分參數的設置與管理、積分結果的審核與報告以及特殊積分情況的處理等多個方面。這些原則旨在確保色譜積分的準確性和合規性,為藥物質量控制和研發提供可靠的數據支持。